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土壤和沉积物 挥发性有机物的测定

更新时间:2020/4/16 14:03:43点击次数:138次
土壤和沉积物 挥发性有机物的测定

1-1 前言

      VOC 是挥发性有机物的简称, VOC 大部分是由燃料、溶剂、油漆、粘合剂和制冷剂等所引起的,也可由有机物的不完全燃烧产生 为了切实加强土壤污染防治,逐步改善土壤环境质量, 土壤中挥发性有机物(VOC)的检测 十分必要 本方法是参考 HJ-6 42 -201 3 标准,检测 土壤和 沉积物 32 VOC 含量。

 

2-1仪器和设备

2.1 气相色谱质谱联用仪(GC1290/MS8100,上海舜宇恒平科学仪器有限公司),具有毛细管分流/不分流进样口,具有恒流/恒压功能,柱温箱20阶程序升温,EI源。

2.2 色谱柱:石英毛细管柱,长30m,内径0.25mm,膜厚1.4μm(DB-624,安捷伦)

2.3  顶空进样装置。 2.3 实验室常用仪器和设备。

 

3-1 分析条件和结果

3.1 顶空 条件

      加热平衡温度 80℃ 加热平衡时间 50min 传输线温度110℃ 压力化平衡时间1min 进样时间3s

3.2  色谱条件

      进样口 :250℃; 柱温 :40℃(2min)-8℃/min-90℃(4min)-6℃/min-200℃(15min); 分流比 :5:1

3.3 质谱条件

      离子源:EI源;离子源温度:230℃;离子化能量:70eV;扫描范围:m/z 3 5- 30 0amu;电子倍增电压:与调谐电压一致;接口温度:2 3 0℃。

3.4 标准曲线

      配制 2 ug/L, 5 ug/L, 1 0 ug/L, 20 ug/L, 4 0 ug/L, 100 ug/L,分别按 顶空 条件、色谱条件、质谱条件进样分析,绘制标准曲线。

图 1 VOC 标准谱图

 

表 1 外标法校正表

保留时间

方程式

相关因子

 

名称

保留时间

方程式

相关因子

氯甲烷

2.028

Y= 59.89088 *X

0.99 64

1,1,2- 氯乙烷

14.192

Y= 589.68499 *X

0.99 85

氯乙烯

2.165

Y= 387.04268 *X

0.99 75

四氯乙烯

14.517

Y= 833.42233 *X

0.99 87

1,1-二氯乙

3.880

Y= 373.34644 *X

0.99 65

二溴氯甲烷

15.112

Y= 678.73993 *X

0.999 1

二氯 甲烷

4.722

Y= 647.62754 *X

0.99 95

氯苯

16.695

Y= 2067.98567 *X

0.9995

式1,2-二氯乙烯

5.215

Y= 619.89822 *X

0.99 49

1,1, 1 ,2-四氯乙烷

16.907

Y= 702.10507 *X

0.999 2

1,1-二氯 乙烷

5.988

Y= 1153.90858 *X

0.99 77

乙苯

17.025

Y= 3143.22408 *X

0.999 4

顺式1,2-二氯乙烯

7. 113

Y= 748.80373 *X

0.999 0

对间二甲苯

17.345

Y= 2739.96079 *X

0.999 5

氯仿

7. 792

Y= 1037.60631 *X

0.99 88

邻二甲

18.367

Y= 1404.66402 *X

0.999 5

1,1,1-三氯乙烷

8.123

Y= 604.5821 *X

0.999 1

苯乙烯

18.412

Y= 2113.16596 *X

0.999 6

四氯化碳

8.460

Y= 297.3972 *X

0.99 8 7

溴仿

18.782

Y= 561.64837 *X

0.99 86

8. 867

Y= 2617.28569 *X

0.999 2

1,1,2,2-四氯乙烷

20.233

Y= 768.31047 *X

0.99 8 7

1,2-二氯乙烷

8. 890

Y= 735.36524 *X

0.99 92

1, 2 , 3 -三 氯丙烷

20.278

Y= 735.16788 *X

0.9994

三氯乙烯

10.275

Y= 743.53756 *X

0.99 92

1, 4 - 二氯

22.793

Y= 1778.77386 *X

0.99 95

1,2-二氯

10.733

Y=644.71649 *X

0.99 95

1, 2 - 二氯

23.602

Y= 1755.17024 *X

0.9995

一溴二氯甲烷

11.382

Y= 647.90741 *X

0.999 2

1, 2 , 4 -三

26.807

Y= 1385.83351 *X

0.99 96

甲苯

13.202

Y= 3356.6195 *X

0.999 2

 

 

 

 

 

3.5 外标法校正曲线

      表1中显示, 32 种VOC标准样品曲线的相关因子(校准系数)均大于0.990,符合国标要求。

 

 

 

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